实验二十六硫酸亚铁铵的制备

一、实验目的
1.学习复盐的制备及性质
2.巩固无机制备基本操作，了解微型实验方法与操作
二、实验原理
硫酸亚铁铵（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O,俗称莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于酒精。在空气中比亚铁盐稳定，不易被氧化，可做氧化还原滴定法中的基准物。
常用的制备方法是用铁与稀硫酸作用制得硫酸亚铁，再用FeSO4与(NH4)2SO4在水溶液中等物质的量相互作用，由于复盐的溶解度比单盐要小，因此经冷却后复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH4)2FeSO4·6H2O复盐。
三、试剂与器材
试剂铁屑，10%Na2CO3,3mol·L-1H2SO4,(NH4)2SO4(s)。
器材微型锥形瓶（15mL），烧杯（15mL），抽滤瓶（口径19mm，容积20mL），布氏漏斗（20mm，19mm），吸球，蒸发皿（10mL），锥形瓶，烧杯，抽滤瓶，布氏漏斗，蒸发皿等。
四、实验方法
（1）碎铁片的准备用台秤称取4.0g铁屑，放入150mL锥形瓶中，加入20mL10%Na2CO3,加热煮沸除去油污。倾去碱液，用水洗至铁屑为中性。
（2）FeSO4溶液的制备在上述锥形瓶内，加入20mL3mol·L-1H2SO4，在水浴中加热约30min，加热过程中可补充水分，防止结晶析出，然后趁热过滤，分别用2mL3mol·L-1H2SO4和少量蒸馏水洗涤。
滤液转移至蒸发皿中。
（3）硫酸亚铁铵的制备在上述FeSO4溶液中加入9.5g化学纯硫酸铵，用小火加热至溶解，继续加热蒸发浓缩至表面出现晶膜为止，冷却，结晶，抽滤，称量计算产率。
（4）微型实验称取铁屑0.5g于15mL微型锥形瓶中；加入3mL10%Na2CO3，加热去油，然后用蒸馏水洗净，加入2.5mL3mol·L-1H2SO4，在水浴中加热5min，使反应完全，用微型布氏漏斗，吸球抽滤，依次用0.3mL3mo·L-1H2SO4，几滴蒸馏水洗涤，滤液转移至微型蒸发皿中，加入1.2g化学纯硫酸铵，加热溶解并蒸发出现晶膜、冷却结晶、抽滤称量、计算产率。
五、思考题
1．在制备FeSO4时，为什么开始时Fe过量，并用水浴加热？后又需将溶液调节至强酸性？
2．试比较微型实验与常规实验的利弊？