多釜串联反应器停留时间分布的测定

一、实验目的

1. 熟悉停留时间分布测定的基本原理和实验方法。

2. 掌握停留时间分布的统计特征值的计算方法。

3. 学会用理想反应器的串联模式来描述实验系统的流动特性。

二、实验原理

停留时间分布测定所采用的方法主要是示踪响应法。它的基本思路是：在反应器入口以一定的方式加入示踪剂，然后通过测量反应器出口处示踪剂浓度的变化，间接地描述反应器内流体的停留时间。常用的示踪剂加入方式有脉冲输入、阶跃输入和周期输入等。本实验选用的是脉冲输入法。

脉冲输入法是在极短的时间内，将示踪剂从系统的入口处注入主流体，在不影响主流体原有流动特性的情况下随之进入反应器。如此同时，在反应器出口检测示踪剂浓度c(t)随时间的变化。

由概率论知识可知，停留时间分布密度函数E(t)就是系统的停留时间分布密度函数。因此，E(t)dt就代表了流体在反应器内停留时间介于t到t+dt之间的概率。

在反应器出口处测得的示踪剂浓度c(t)与时间t的关系曲线叫响应曲线。由响应曲线就可以计算出E(t)与时间t的关系，并绘出E(t)~ t关系曲线。计算方法是对反应器作示踪剂的物料衡算，即

             （1）       

式中V表示主流体的流量，Q为示踪剂的加入量。示踪剂的加入量可以用下式计算

                                 （2）       

在V值不变的情况下，由（1）式和（2）式求出：

                         (3)

作为数值过程，上式可改写为

               (4)

    关于停留时间分布的另一个统计函数是停留时间分布函数F(t)，即

                                （5）

用停留时间分度密度函数E(t)和停留时间分布函数F(t)来描述系统的停留时间，给出了很好的统计分布规律。但是为了比较不同停留时间分布之间的差异，还需要引入另外两个统计特征值，即数学期望和方差。

    数学期望对停留时间分布而言就是平均停留时间   ，即

                                    (6)

    方差是和理想反应器模型关系密切的参数。它的定义是：

                                       （7）

对活塞流反应器 = 0 ；而对全混流反应器 = t2 ；对介于上述两种理想反应器间的非理想反应器可以用多釜串联模型描述。多釜串联模型中的模型参数N 可以由实验数据处理得到的来计算。

                                 (8)

    当N为整数时，代表该非理想流动反应器可以用N个等体积的全混流反应器的串联来建立模型。当N为非整数时，可以用四舍五入的方法近似处理，也可以用不等体积的全流反应器串联模型。

三、实验流程图

     如图，反应流程为有机玻璃制成的搅拌釜，其有效体积分别为3L和1L，搅拌方式为磁力驱动的叶轮搅拌，转速可调节。流程中配有3个1L反应釜和1个3L反应釜，实验时可以根据需要任意选择其个数和联接方式。

     示踪剂为KCl饱和溶液，通过示踪剂罐由釜底部加入反应釜，混合后由出口处电导仪检测。

     实验时自来水通过浮球阀的控制加入到不锈钢料罐中，然后由泵抽出，经流量计调节流量后进入反应釜，示踪剂则通过气压在釜入口处经电磁阀加入到釜中，加入时间可自行通过时间继电器（或电脑给定）控制。在釜中与水充分混合后逐渐流出（或进入到下一个釜）

流出时，电导棒在出口处检测混合液体的电导值，电导信号反馈到仪表再传输到计算机，记录下电导变化曲线，并计算出平均停留时间和方差。

四、实验步骤

    1. 准备工作：

1) 在室温下，配KCl饱和溶液500ml ，取100 ml从釜中拆下电极头，然后把电极头分别插入KCl饱和溶液，把电导仪打到校正档调满刻度，进行电极校正，然后装好电极。

2) 把料液槽中加满水，打开泵进口处阀门，关闭流量计阀门，检查各阀门开关状况，调整到适当的位置。

3) 取400 ml 饱和KCl溶液，加入示踪剂加料槽的上层并封好加料口。

4) 检查各电路开关状况，设时间继电器时间为2s,插上电源，连上计算机接口，打开计算机软件，待用。

2.三釜串联实验

1) 将三釜串联的开关打开，大釜开关关闭，管式反应器开关关闭，将示踪剂加料的三通阀调整到三釜的位置，打开泵回流开关。

2) 打开总电源开关，并打开泵开关，缓缓打开流量计调节阀，调到适当的流量位置（若流量偏小可适当关闭泵回流阀）。

3) 缓缓调节各釜顶部放空阀，让水充满釜，打开搅拌开关，调节搅拌速率到适当位置。

4) 打开加示踪剂开关，以驱赶管路中的气体调整到恰好没有气泡混入釜中为最佳，关闭加示踪剂开关，运行15min。

5) 打开软件，加示踪剂2s ，同时记录数据，并进行处理。

6) 改变电机转数，按照上面相同的步骤重新实验。

7) 改变水流量，按照上面相同的步骤重新实验。

3 单釜实验

1）将三釜串联的开关关闭，大釜开关打开，管式反应器开关关闭，将示踪剂加料的三通阀调整到大釜的位置，打开大釜加示踪剂球阀开关，关闭管式反应器球阀开关，打开泵回流开关。

2）打开总电源开关，并打开泵开关，缓缓打开流量计调节阀，调到适当的流量位置（若流量偏小可适当关闭泵回流阀）。

3） 缓调节大釜顶部放空阀，让水充满釜，打开搅拌开关，调节搅拌速率到适当位置。

4） 开加示踪剂开关，以驱赶管路中的气体调整到恰好没有气泡混入釜中为最佳，关闭加示踪剂开关，运行15min。

5） 开软件，加示踪剂2s ，同时记录数据，并进行处理。

6） 改变电机转数，按照上面相同的步骤重新实验。

7） 改变水流量，按照上面相同的步骤重新实验。

4 实验结束

1) 实验完毕，关闭搅拌开关、泵开关，关上总电源开关，清洗示踪剂加料槽中的KCl溶液，放出釜内液体（有必要的话活化电极）。

2) 可把三釜串联开关关闭，打开大釜开关，将示踪剂加料阀调到大釜位置按上述操作进行大釜试验，其数据与小釜数据进行比较。

五、思考题

1. 既然反应器的个数有3个，模型参数N 代表全混反应器的个数，那么N 是否就应该是3？若不是，为什么？

2. 全混反应器具有什么样的特征，如何用实验的方法判断搅拌釜是否达到全混反应器的模型要求，若尚未达到如何调整实验条件使其接近这一理想模型。

3. 本实验系统中的管路连接应符合怎样的条件才能忽略其对反应器停留时间分布  测定准确性的影响？利用本实验装置进行验证？