认识实验与数据处理

一、化学工程基础实验的教学目的和要求

    根据本科生的培养目标,开设化学工程基础实验已日益引起人们的重视,这与化学工业的飞速发展和学科体系的日益完善是密切相关的。化学工程学是建立在实验基础上的科学,它不仅有完整的理论体系,而且具有一些独特的实验研究方法。化学工程的教学除了系统地讲授基础理论外,实验教学也是一项不可少的实践性环节。因此,实验教学在化学工程教学中的作用,地位及其意义决不容忽视。

(一)、实验教学目的

化学工程基础实验虽然是整个化学工程基础教学的有机组成部分,但它既作为一门独立的基础课程,应具有自身的教学目的和教学要求.我们认为化学工程基础实验应达到如下目的:

1.培养学生运用所学的理论分析和解决实际问题的能力。在理论和实践结合的过程中,这将有助于巩固和加深对某些基本原理的理解,并且在某些方面还能得到适当的充实和提高。

    2.初步掌握一些有关化学工程学的实验研究方法和实验技术。为此,基础实验中也应力求接触一些新的测试技术和手段,以便能适应不断发展着的科学技术。

    3.培养学生从事实验的初步能力。从实践中,我们体会从事实验研究应具备这样一些能力:对实验现象有敏锐的观察能力;运用各种实验手段正确地摄取实验数据的能力;分析和归纳实验数据的能力;由实验数据和实验现象事实求是地得出结论,并能提出自己见解的能力;以及对所研究的问题具有探索力和创造力。

    总而言之,化学工程基础实验的目的应着重于实践能力的培养,这种培养是书本学习所无法替代的。基础实验课程受学时和各种条件的制约,学生只能在已有的实验装置和规定的实验条件范围内进行实验。因此,上述几种能力的培养只能是初步的,实验教学只能是为今后接受新的方法和技术,从事新的探索和研究,打下一点实践基础。

(二)、实验教学要求

    化学工程实验课按三个环节来进行,对各个环节的具体要求分别说明如下:

    1.要完成好每个实验,就必须认真做好预习工作。化学工程实验的装置流程较为复杂,测试仪器又较多,课前预习尤为重要,要求学生在课堂前必须认真阅读实验指导书,清楚地掌握实验项目的要求、实验内容和实验所依据的原理;到实验室对照具体实验装置,搞清楚设备结构的流程;对某些精密测试仪器必须仔细阅读仪器的使用说明,掌握其操作规程和安全注意事项;写出简明的预习提纲,提纲应包括:(1) 实验的主要任务 (2) 实验前需要预先计算的数据 (3) 准备好记录实验基本参数和实验数据的各种表格。

    2.实验操作中应注意的问题

    学生从事实验前,必须经老师考查,达到预习要求后,才能允许参加实验。

    学生实验前应仔细检查安装的仪器仪表是否完整,并按要求进行实验前的准备工作,准备完毕经老师检查后,得到允许才能启动设备。

    实验过程中操作要认真,尤其对精密测试仪器,一定要按操作规程操作,发现仪器、仪表有故障,学生必须立即向老师报告,未经教师许可,不得擅自行事。观察实验现象要仔细,实验数据的测定要精心,实验记录要详尽清楚。将测得的实验数据和观察到的实验现象必须记录在实验记录本上,决不允许记在零散的记录纸上。学生应注意培养自己严谨的科学态度,养成良好的习惯。

    实验课是实践性环节,但仍要积极开动脑筋,深入思考,善于发现和解决问题。

    实验结束后,将实验设备及仪表恢复原状,周围环境整理干净,并把原始实验记录本交教师审阅。经教师检查批准,方可离开实验室。

    3.编写实验报告

    实验报告虽是以实验数据的准确性和可靠性为依据,但将实验数据整理成一份好的报告,需要经过严格训练。往往有这种情形:有的学生实验技能较好,实验做得很成功,却整理不出一份像样的实验报告。因此对学生来说,编写实验报告的能力也要经过严格的训练,这样的训练是今后写好科学论文或研究报告所必不可少的。

    一般来说,实验报告应包括以下几个方面: (1) 实验目的;  (2) 实验所依据的原理;(3) 所采用的实验方法和装置;(4) 实验数据和整理结果;(5) 根据实验结果得出的结论,并对某些问题进行讨论。

二、化学工程实验一般应注意的事项

    化学工程实验与一般化学实验比较起来,有其共同点,也有本身的特殊性,为了完整地完成实验,除了每个实验有其特殊要求外,下面提出一些化学工程实验必须遵守的注意事项和一些必须具备的最起码的安全知识。

(一)、实验室一般注意事项 

1.实验过程中要爱护一切实验设备与器材,要精心操作及维护。化学工程实验装置复杂,所采用的贵重仪器仪表较多,安装一套实验装置要集中很多人的辛勤劳动,花费较多费用。正因为实验装置投资较多,占地面积较大,不可能有备用的装置和设备,因此,每一个参加实验的人都必须十分爱护实验装置,往往因一个人的粗心大意或使用不当,不但会造成国家财产损失,而且会使教学实验中断,使别人失去学习和实验的机会。

2.实验前要认真仔细检查实验装置和仪表是否完好,实验完毕认真进行检查,将装置恢复原状,保持清洁。若有损坏的仪器和设备立即报告实验任课教师,说明原因,根据情节由教师处理,以免下一组参加实验人员因不明真相而发生事故。

    3. 实验中要集中精力进行观察、记录与思考,严格按操作规程进行,注意培养严肃认真的科学态度。在实验室内不得嬉闹和大声说话,不准擅自离开岗位去做与实验无关的事或串组闲逛,这不仅影响自己与别人实验工作的顺利进行,也容易造成事故。

    4.化学工程实验要特别注意安全,在实验前要考虑万一发生事故应如何处理,搞清总电闸的位置和灭火器材的安放地点。

(二)、安全知识

    为了确保设备与人身安全,从事实验的人员应具备如下一些最起码的安全知识:

    1. 化学药品

化学工程实验中所接触的化学药品虽不如其它化学实验多,但凡在使用化学药品之前,一定要了解药品的性能,例如毒性,易燃性、爆炸性等,并了解其使用方法和防护措施。

在化学工程实验中要使用许多水银压差计,由于操作不慎,压差计中水银容易冲洒出来。水银是一种积累性毒物,进入人体不易排除,积累多了就会中毒。 因此,一方面装置中应尽量避免使用水银,另一方面要慎重操作,开启阀门要缓慢,防止冲走压差计中水银。一旦水银被冲洒出来,一定要尽可能地收集起来,实在无法收集的细粒,也要用硫磺粉或氯化铁覆盖,因为水银细粒蒸发面积大,易蒸发汽化,决不能采用扫帚一扫或用水一冲的自欺欺人的方法。

    在化学工程实验中另一类需要引起注意的是各种高压气体,高压气体种类较多,一类是刺激性气体,像NH3SO2等这类气体的泄漏容易被发现;另一类是无色无味但有毒性或易燃易爆的气体。因此,使用有毒或易燃易爆气体时,系统一定要严密不漏,尾气要导出室外,并注意室内通风良好。

    2.高压气瓶

高压气瓶俗称钢瓶,它是一种储存各种压缩气体或液化气体的高压容器,气瓶一般容积为30~40升,最高工作压力为150大气压,最低压力也在6个大气压以上。气瓶压力很高,以及储存的气体本身或是有毒,易燃,易爆的,因此,使用气瓶一定要掌握其构造特点和一般安全知识,以确保安全。

在实验室使用气瓶,必须用专用的减压阀,尤其是氢气和氧气不能互换。气瓶阀发生故障时,应立即报告老师,严禁擅自拆卸瓶阀上任何零件。

    3. 电器设备

    化学工程实验中电器设备较多,某些设备的带电负荷较高,因此,注意安全用电极为重要。一方面要健全电器设备的安全措施,另一方面要严格操作规程,操作者必须遵守下列规定:

      (1 ) 在接通电源之前,必须认真检查电器设备和电路是否符和规定要求,对于直流电设备应检查正、负极是否接对,必须搞清楚整个实验装置的启动和停车操作顺序,以及紧急停车的方法。

      (2 ) 严禁用湿手去接触电闸,开关或任何电器。电器设备要保持干燥清洁。

      (3 ) 必须按电源的电流限额用电,严禁私自加粗保险丝或用其它金属丝代替保险丝。当保险丝熔断后,必须找出熔断原因,消除隐患后才能更换保险丝。

     (4 ) 操作电负荷较大的电器,尽量穿胶底鞋或塑料底鞋;不要用双手同时接触带电设备。

   (5) 离开实验室前,必须将本实验的电闸拉下,关掉电源。

4. 高压釜使用注意事项

   高压釜应放置在符合防爆要求的高压操作室内,室内应通风良好。

II 釜盖与釜体的密封面要保持清洁,密封面必须用软布擦拭干净。

III 装卸釜盖时,一定要轻拿轻放,绝对不可碰撞密封面。

IV 拧紧螺母时,必须按对角多次逐步拧紧,不允许釜盖向一边倾斜。

升温速度不得大于100/h,加压亦应缓慢进行。

VI 降温时,要自然降温,不可速降,以防因过大的温差应力使釜体激裂。

VII 关闭针形阀时不可用力过猛,也不可拧得太紧,以防磨损密封面。

VIII 开启时,要等温度降低后再放出高压气体,压力降至常压后再对称均匀拧松螺母。

IX 高压釜使用完毕,要清洗干净。高压釜所有密封面要仔细清洗,不准用硬物或表面粗糙之物摩擦,以免磨损密封面。

三、数据处理

  在实验过程中,所获得的初始实验数据,常常需要加工整理或进一步推算出其它参量。这些原始数据和一系列计算结果需要用最合适的方式表示出来。在化工实验中,数据处理主要有以下几个方面:

  (1)实验数据列成表格

  将实验直接测得的一组数据,或根据测量值计算得到的一组数据,按照自变量和应变量的原样,依一定的顺序一一对应列出数据表。例如:热电偶标定实验测得一组数据,以温度为自变量,以热电势为应变量列成数据表。这种列表法最为简单。但使用起来不一定方便。因为因变量不是等间距的,自变量的间距也不够细。这就需要根据实验数据重新分度。进行一系统插值计算,使表中所列数据有规则地排列起来,而且希望自变量作等间距顺序排列,以便查阅使用方便。

  根据部分数据重新列表的方法很多,最好的方法是采用抛物线插值方法,用微型计算机对数据进行处理。附录一给出抛物线插值源程序。

  列数据表注意如下事项:

  A、表格要有简明扼要而又符合内容的标题名称。

  B、项目应写明名称、符号及单位。当数据的数值很大时,应采用科学记数法。例如:E=1.42×10-3大气压,当列表时,项目名称写为:E×10-3 (大气压),而表中数字写为:1.42

  C、数字的写法应注意有效数字的位数,每列之间小数点对齐。

  D、若直接记录实验数据作表,则在实验中应注意自变量尽可能取等间距和整数。

  (2)实验数据整理

  将实验数据的函数关系整理成图形,形式直观,容易被人们所理解。绘制图形须注意下列几点:

  A、坐标分度的选择,要反映出实验数据的有效数字位数,并与被标数值的精度相一致,坐标分度不一定从零开始,要使图形尽量满全幅坐标纸。注意在坐标轴两端要标明变量名称、符号和单位。

  B、在同一图形中欲表示几种测量值,则各点要用不同符号(如·○⊙×Δ),以示区别。

  C、实验曲线以直线最易标绘,使用也方便,因此处理数据时,尽量使曲线直化,例如:反应速度常数与温度的关系为

                         

        若两边取对数则

                               

    用对数坐标纸作1/T的关系图将得到一直线。或者在普通直线坐标上绘制ln1/T的关系图,也是一条直线。

  (3)实验数据整理成经验公式

  将实验数据的函数关系整理成经验公式,使用起来更加方便。确定经验公式中的待定常数的方法很多,最好的方法是回归分析法[1]。这里只介绍最简单的一元线性回归。

  对于具有一定联系的两个变量YX,在实验中得到若干对数据:,如图一实验关系图所示,如何确定这两个变量之间线性关系的经验公式呢?即如何确定以下线性关系式:     

                      Ya+bX    ……(1)

                

                              图一

            ……(2)

ab,使二元函数 Q(a,b)最小。

  由于(a,b)是几个平方之和,所以使Q(a,b)最小的原则称为平方和最小原则,习惯上称为最小二乘原则。

  求解式(2)的方法很多,可以采用最优化计算方法[2],也可以采用一般求极值的导数法:

                

由式(3)可得  

        其中      

由式(4)及(5)得:

             

                         

  式(5)和式(7)是一元线性回归的基本计算公式。利用普通带有统计计算的计算器就可以很容易地进行以上计算。附录二给出的计算变换反应活化能的程序即用了此方法。

  判别实验点YiXi线性相关的好坏,要根据相关系数R的数值来判别;当所有实验点都在一条直线上时R=±1(当b>0时,R=1;当b<0时;R=-1)。随着实验点分散,|R|偏离1

  多元线性回归跟一元在很多方面是相同的,只是算起来更复杂一些。

对于非线性回归,其基本原理仍然是根据最小二乘原则,只是计算方法一般采用最优化法。这里不再作详细介绍。